硫酸鈉測(cè)定(Ba2+—EDTA法)
濕法脫硫系統(tǒng)硫酸鈉測(cè)定方法
1、 唐山綠源環(huán)保原理
硫酸根與過量的鋇鹽作用,生成難溶物。
Ba2++SO42- = BaSO4(白)
過量的鋇鹽用EDTA標(biāo)液回滴,經(jīng)差減求出沉淀硫酸根所耗用鋇鹽量,再求出硫酸鈉量。
Ba2++H2Y2- = BaY2-+2H+
2、唐山綠源環(huán)保 試劑
(1) 鋇鎂混合液
稱BaCl2·2H2O3克,MgCl2·6H2O 2.6克,溶于1升水中,加入2ml 1:4Hcl搖勻,C(1/2Ba2+、Mg2+)≈0.025mol/mL。
(2) EDTA標(biāo)液(0.025mol/L)
稱四乙酸二鈉9.31克,溶于500mL沸水中,冷卻加水釋至1L,搖勻,在PH=2條件下以鈣標(biāo)準(zhǔn)液(0.025mol/L)標(biāo)定,以紫脲酸銨為指示劑。
(3) PH緩沖液(PH=10)
稱20克NH4Cl溶于水中,加100ml 25%氨水,加水稀至1L,搖勻。
(4) 鉻黑T(1%),稱1克鉻黑T溶于100ml三乙醇胺液中,當(dāng)月有效。
3、 測(cè)定方法
濕法脫硫系統(tǒng)硫酸鈉測(cè)定方法
吸取過濾后樣液5ml于50ml容量瓶中,加水稀至刻度,搖勻,吸取出2ml(以含Na2SO4量在10mg左右為宜)于三角瓶中,加2滴鹽酸至酸性,準(zhǔn)確加入10mlBa2+—Mg2+液,搖勻,放置10分鐘,加10mlPH緩沖液,以EDTA標(biāo)液,較快速滴至近終點(diǎn),加入1~2滴鉻黑T,再較慢速滴至液剛由蘭紫變?yōu)樘焯m色,記下EDTA耗量(V樣),同時(shí)按上述相同條件做一空白,EDTA耗量為(V空)
4、 計(jì)算
Na2SO4g/L=
濕法脫硫系統(tǒng)硫酸鈉測(cè)定方法
C:EDTA摩爾濃度;
V空:空白試驗(yàn)耗用EDTA量ml;
V樣:樣品試驗(yàn)耗用EDTA量ml;
V0:取原樣量ml;
142.06:硫酸鈉分子量。
5、 注意事項(xiàng)
濕法脫硫系統(tǒng)硫酸鈉測(cè)定方法
(1) 絡(luò)合滴定時(shí)溶液PH=10,因緩沖液中氨易揮發(fā),故應(yīng)予以注意。
(2) 若樣液中釩較高,則因其能與鉻黑T生成較穩(wěn)定的絡(luò)合物,而使指示劑封密,難以判斷終點(diǎn),為此,應(yīng)注意少取樣,以少引入釩鹽,在較低溫度下滴定,并快速滴至近終點(diǎn)時(shí)再加指示劑。
(3) 為防止Ca2+、Mg2+等影響,在測(cè)定過程中不加水。
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